1色譜柱的清洗

清洗玻璃柱可選擇酸洗液浸泡、沖洗。不銹鋼柱可以5%～11%NaOH熱水溶液浸泡、沖洗，去掉壁管上的油污。然后用自來水洗至中性，較后用純凈水沖洗幾次，在130℃的烘箱中烘干后備用。對于已經(jīng)用過的柱子，可選用能溶解固定液的溶劑來洗滌。

2擔體處理及固定液涂漬

擔體是起承載固定液的作用，在使用中有不同程度的催化活作用，當分離極性物質(zhì)時，對組分有明顯的吸附作用，結果是造成色譜峰不對稱，在使用前需經(jīng)酸洗、堿洗和硅烷化、釉化處理。市面銷售擔體有些已經(jīng)處理過篩后即可使用，涂漬前擔體放在110℃烘箱中烘4 h～6 h，除去在擔體表面的水蒸氣等。

在氣相色譜儀分析中固定液的選擇是樣品組分之間分離的關鍵。根據(jù)“相似相溶”的原則，選擇與樣品相匹配的固定液。固定液選擇后，根據(jù)擔體的液擔比計算出固定液的用量。涂漬時，稱取適量的固定液于燒杯中，加入適當?shù)囊讚]發(fā)有機溶劑使其溶解，通常溶劑的體積是擔體體積的1.5倍，可以在水浴上加熱以溶解。溶解后，加入擔體，用玻璃棒攪拌，防止擔體破碎。在蒸發(fā)溶劑時，可根據(jù)溶劑的揮發(fā)性采用自然揮發(fā)、紅外燈烤等方法，使溶劑慢慢揮發(fā)，使固定液在擔體表面上形成一層薄而均勻的液膜。待有機溶劑揮發(fā)完畢，移至紅外干燥箱，烘干20 min～40 min，即可準備裝柱。

3色譜柱的填充和老化

色譜柱填料制備完畢后，過篩，以除去涂漬過程中產(chǎn)生的細粉，再裝柱。裝填一般采用減壓裝柱法。將柱管填充好透氣性好的材料隔層后與真空泵系連，另一端通過漏斗加入固定相。在裝填色譜柱時，邊抽氣邊輕輕敲打柱管的部位，使色譜柱裝填緊密、均勻，直至裝滿。然后將柱管兩端的填料展平后塞入玻璃棉備用。

清除固定相中殘余的溶劑和揮發(fā)物質(zhì)，色譜柱必須進行老化。老化的方法是把柱子入口端（填充時接漏斗端）與汽化室出口相接，另一端放空，通入載氣N2，流速為10～30 mL·min-1，先在低柱溫下加熱2h～3h后將柱溫升至固定液較高使用溫度之下10～40℃為止。老化時間為8 h～10h。然后接入檢測器記錄的基線，如平直的基線說明老好了。

4色譜儀的日常維護

清洗氣路：色譜儀使用一段時間后，色譜柱與檢測器之間的管路可能被污染，較好卸下來用乙醇浸泡沖洗干燥后再接上。空氣泵出口到色譜儀空氣入口之間，會出現(xiàn)冷凝水，應將入口端卸開，再打開空氣壓縮機吹干。

清洗汽化室：可先撤掉色譜柱，在加熱和通載氣的情況下，由進樣口注入乙醇或丙酮反復清洗，繼續(xù)加熱通載氣使汽化室干燥

清洗熱導池檢測器：拆下色譜柱，換上一段干凈的襯管，通入載氣，將柱箱及檢測器升溫到180～260℃，進入2 mL乙醇或丙酮，重復幾次，繼續(xù)通載氣至干燥。如果沒清洗干凈，可小心卸下檢測器，用有機溶劑浸泡、沖洗。切勿將熱絲沖斷或使其變形，與池體短路。

清洗氣相色譜儀氫焰檢測器：發(fā)現(xiàn)離子頭發(fā)黑、生銹、絕緣能力降低時，可卸下收集極、極化極和噴嘴，用乙醇浸泡擦洗，然后用吹風機吹干。再將陶瓷絕緣體用乙醇浸泡、沖洗、吹干。



相關建材詞條解釋：

擔體

擔體（也稱載體）是一種化學惰性的，多孔性的固體微粒，能提供較大的惰性表面，使 固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。